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顯微熔點(diǎn)儀的校正原理及方法
- 作者:微儀管理員
- 發(fā)布時(shí)間:2022-08-03
- 點(diǎn)擊:306
顯微熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程適用于所有該型號(hào)的分析儀器,制定顯微熔點(diǎn)儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。當(dāng)顯微熔點(diǎn)儀使用時(shí)間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大,此時(shí)可對(duì)顯微熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正,以保證精度要求。顯微熔點(diǎn)儀校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘(終熔80.6℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)己二酸(終熔152.9℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒽醌(終熔285.7℃)。
顯微熔點(diǎn)儀校正方法
①顯微熔點(diǎn)儀準(zhǔn)備
1.先對(duì)儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達(dá)到更好的使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。
2.設(shè)定起始溫度,設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低5度,升溫速率為1.0℃/min,穩(wěn)定20min以上。
②樣品準(zhǔn)備
1.將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
2.取五支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中,裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。
③校正操作
1.按下“校正”鍵,進(jìn)入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵,選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”,進(jìn)行此三點(diǎn)校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)行測量界面,開始校正。
3.每測好一標(biāo)準(zhǔn)品,操作提示處將顯示“OK C”,我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的3根曲線終熔值很集中,即重復(fù)性好,則認(rèn)為本次測量有效而選擇OK,確認(rèn)。如果認(rèn)為不好而按“清除”,重新測量,直到所測結(jié)果滿意再進(jìn)行下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的測量。
4.測量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃,200℃-300℃為±0.8℃。
5.當(dāng)后面一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后,再確認(rèn)后,儀器開始進(jìn)行校正,并顯示“A”,當(dāng)其消失后,儀器校正完成。
顯微熔點(diǎn)儀校正周期為1年,顯微熔點(diǎn)儀校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,可繼續(xù)使用。
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